為避免保健酒的后渾濁，提高其澄清度和穩(wěn)定性，實驗采用膜過濾的方法，對中空纖維膜澄清保健酒的工藝進行了研究。實驗選用壓力、料液流速和溫度為因變量，保健酒透光率和膜通量為響應值，確定中空纖維膜澄清保健酒的最優(yōu)條件為：壓力0.1MPa，料液流速1.5L/min，溫度37.4℃。在此條件下，酒液透光率為87.65%，膜通量為42mL/min，并且色澤得到明顯改善，pH、電導率、酒精度以及主要有效成分總皂甙的變化不大。

    　本實驗所用保健酒是由西洋參等原料釀成，主要有效成分是總皂甙。皂甙是甙元與糖分子縮合而成的一類低聚糖甙。無效成分主要有鞣質、樹脂、果膠、纖維素等，它們在各種酒液中呈現(xiàn)顆粒狀和大分子狀態(tài)。常規(guī)的過濾機如硅藻土過濾機、微孔膜精濾機，可以將顆粒狀的物質除去，而眼睛看不到的大分子狀態(tài)的物質則難以除去，因此在貨架期會發(fā)生沉淀。

　　目前，對保健酒進行澄清處理主要有兩種方法：一種是冷凍法，另一種是吸附法。但是冷凍法存在設備投入大、時間長等問題；吸附法存在風味成分損失、操作復雜、成本高等問題。膜技術原理是利用納米孔徑不同，選擇性去除引起沉淀的大分子物質，而盡可能保留有效成分，可在常溫低壓下使用。故本實驗以某品牌養(yǎng)生酒為原料，基于超濾機理研究了影響膜通量的主要因素，為膜技術澄清保健酒的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

　　1 材料與方法

　　1.1材料與儀器

　　實驗選用的養(yǎng)生酒內含西洋參、紫靈芝、大棗、龍眼肉、茯苓、枸杞子、黃精、蜂蜜、高粱酒等成分。

　　中空纖維膜,截留分子量10萬，PVDF，廣州潔圣膜科技有限公司；Master Flex77200—60蠕動泵；Synthesis—A10超純水機；TU-1810型紫外可見光光度計；酒精表三支組；Senen Easy 實驗室pH計；DDS-307型電導率儀。

　　1.2中空纖維膜的清洗

　　先用清水循環(huán)沖洗，再以0.2mol/L氫氧化納與0.5mol/LEDTA混合液清洗30分鐘，后水洗至中性，膜通過量恢復到95%以上。

　　1.3單因素實驗

　　每次超濾過程中，流出的酒液為原酒液20%時，即補加20%的新鮮酒液。如此反復，加5次料液，剩余部分為原酒液20%時，即停止超濾過程，重新?lián)Q料液。此實驗過程中，濃縮比為1：10。重點研究超濾時間、壓力、進料流速、溫度對膜通量的影響規(guī)律。

　　1.4響應曲面法優(yōu)化實驗

　　在單因素實驗基礎上，采用Box-Benhnken設計方案優(yōu)化澄清工藝。以壓力、料液流速、溫度3個因素為自變量，分別用X₁、X₂、X₃來表示，并以+1、0、-1分別代表變量的水平，透光率（Y₁）和膜通量（Y₂）為響應值。

　　1.5 測定指標與方法

　　1.5.1 膜通量J 用燒杯接濾過液，同時用秒表計時，用濾過液體積除以相應時間來表示。

    　1.5.2 pH pH計法，測量三次取平均值。

    　1.5.3 酒精度 酒精計法（GB/T 15038-94）。

    　1.5.4電導率校正后，用電導率儀測出。

    　1.5.5澄清度 用TU—1810型紫外可見分光光度計，在680nm下用1cm比色皿測定吸光度值，蒸餾水作空白。根據(jù)公式，計算透光率（T%）。

    　1.5.6 色度 用TU—1810型紫外可見分光光度計，在520nm下用1cm比色皿測定吸光度值（A值），蒸餾水作空白。

    　2 結果與分析

    　2.1 單因素實驗及分析

　　超濾時間對膜通量的影響 在料液流速為1.5L/min，溫度為30℃，壓力為0.1MPa，并且保健酒濃度保持不變的情況下，考察處理時間與膜通量之間的關系。由于保健酒的成分比較復雜，含有多糖、膠質等有機物及硫酸鈣等無機鹽。超濾前期，雜質在膜上吸附，濃差極化開始出現(xiàn)，膜孔被污染，引起膜通量迅速下降，之后趨于穩(wěn)定；2小時后，濃差極化現(xiàn)象越來越嚴重，膜面上溶質濃度越來越大，形成凝膠層越來越厚，過濾通道變得更加細小，能通過膜孔的物質分子質量越來越小，膜通量繼續(xù)下降并達到最低值。故本研究在后續(xù)實驗中，10min后開始檢測數(shù)據(jù)，每運行2小時后進行膜清洗，清洗后膜通量恢復至95%以上。

　　2.2 壓力對膜通量的影響

　　在料液流速1.5L/min，溫度為30℃，且保健酒濃度保持不變的情況下，考察壓力與膜通量之間的關系。

　　當壓力小于0.08MPa時，通量隨著壓力的增大呈線性升高；之后，隨著壓力的增大，通量升高的速度較為平緩；當壓力達到0.1MPa時，通量達到最大，之后有減小趨勢；透光率的變化則很小。這主要是因為操作壓力較小時，經(jīng)過膜表面的溶質量較少，對膜污染較小，膜通量與壓力呈線性關系，但當壓力達到某一臨界值時，膜面凝膠層逐漸形成并增厚，使膜通量增長幅度明顯減小，有減小趨勢。

　　2.3 料液流速對膜通量影響

　　在固定溫度為30℃，壓力為0.08MPa，且保健酒濃度保持不變的情況下，考察料液流速與膜通量之間的關系。

    　增加料液的流速，有利于提高膜通量。這是因為料液流速的增加，加快了大分子物質離開膜面的速度，減輕了濃差極化現(xiàn)象帶來的不利影響，使膜通量增加。當料液流速增加到某一值時，膜通量基本不再上升。

　　2.4 溫度對膜通量的影響

　　在料液流速為1.5L/min，壓力為0.08MPa，且保健酒濃度保持不變的情況下，考察溫度與膜通量的關系。

　　在溫度低于40℃時，膜通量隨溫度的升高而迅速升高，之后趨于平衡，透光率則隨著溫度升高有下降的趨勢。理論上溫度越高越有利于超濾，但是由于受膜材料對溫度的承受能力、物料的熱敏性以及能源消耗等因素的限制，實驗應選在適宜的溫度范圍進行。綜合考慮，本實驗選擇35℃—45℃為響應面的水平范圍。

　　2.5驗證實驗及檢測結果

    　采用優(yōu)化后的最佳工藝參數(shù)進行驗證實驗，同時考慮到實際操作的情況，將條件修正為：壓力0.1MPa，流速1.5L/min，溫度37.4℃。在文章來源華夏酒報此條件下，重復3 次實驗，結果表明，實際測得酒液透光率為87.65%，膜通量為42L/min，說明擬合結果是可信的。

    　保健酒在超濾前液體較渾濁并且透光性差，經(jīng)過中空纖維膜處理后，透過液清澈透明，呈紅褐色，風味口感佳。酒中的懸浮雜質全部除去，澄清效果非常明顯。檢測結果也可以看出，超濾后的酒體透光率明顯上升，吸光度降低，色澤得到明顯改善，pH、電導率、酒精度以及主要有效成分總皂甙變化不大。這說明中空纖維膜處理保健酒是一種理想的澄清方式。

    　3 結論

    　隨著超濾時間延長，膜污染增加，膜通量會降低，采用定時清洗的方法，使膜通量恢復到95%以上。

　　在單因素的基礎上，采用響應曲面法實驗設計建立了主要因素對保健酒透光率和膜通量的預測模型。經(jīng)過優(yōu)化后，最佳澄清工藝參數(shù)為：壓力0.1MPa，流速1.5L/min，溫度37.4℃。此時酒液透光率為87.65%，膜通量為42mL/min.，吸光度降低，色澤得到改善，pH、電導率、酒精度以及主要有效成分總皂甙的變化不大。采用中空纖維膜澄清保健酒的工藝條件簡單可行，能耗小，運行成本低，保健酒的澄清度能得到明顯提高，并能避免有效成分的喪失，為保健酒工業(yè)化生產(chǎn)提供有益的參考。